珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司

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珀金埃尔默发布药材及饮片中农药多残留和真菌毒素的液质联用检测解决方案

发布时间:2019-12-20 13:43 |  点击次数:

药材及饮片中农药多残留的液质联用检测

近日,国家药典委员会拟修订和公示关于《中国药典》2015 年版四部「0212 药材和饮片检定通则」、「2341 农药残留量测定法修订草案」。其中关于新增「第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法」,以及在检定通则中规定了 33 种禁用农药不得检出,为药材及饮片中农药残留的测定提供技术保障和法规依据。

在第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法征询意见稿中,规定了三重四极杆液质联用(LC-MS/MS)分析方法,用于 30 种农药的检测分析。珀金埃尔默采用 QSight LC-MS/MS 液质联用系统,建立了药材及饮片中上述农药残留分析的整体解决方案。

样品前处理

根据样品基质的特点和方法确认结果,参照《中国药典》「2341 农药残留量测定法(新增第五法)公示稿  」所列直接提取法、快速样品处理法(QuEChERS)和固相萃取法(SPE),选择适宜的样品制备方法。

LC-MS/MS 仪器方法

PerkinElmer LX50 UHPLC 参数
色谱柱:Kinetex C18 色谱柱, 4.6 x 100 mm, 2.6 μm
柱温:35℃
流速:0.8 mL/min
流动相及梯度:表 1
进样量:5 μL
表 1. 30 种农药化合物液相色谱梯度洗脱表

质谱参数

以下参数以 PerkinElmer QSight 210 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表 2 和表 3。

表 2. 30 种农药化合物质谱参数表(1)

表 2. 30 种农药化合物质谱参数表(2)

表 2. 30 种农药化合物质谱参数表(3)

表 2. 30 种农药化合物质谱参数表(4)

表 3. 质谱离子源参数


检测结果

图 1 中展示了采用 30 种农药化合物浓度为 10.0 µg/L 的总离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果。

图 1.  30 种农药化合物提取离子色谱图(浓度为 10 µg/L)


 药材及饮片中真菌毒素的液质联用检测 

黄曲霉毒素 (Aflatoxin) 是由黄曲霉,寄生曲霉等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物,是一类毒性和致癌性很强的化合物,为第一类致癌物,是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中,环境条件不当便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。2015 版《中国药典》对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等 14 味药材及其饮片品种项下增加「黄曲霉毒素」检查项目,限度为「黄曲霉毒素 B1 不得过 5 μg/kg;黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素 G1、黄曲霉毒素 B2 总量不得过 10 μg/kg」。

药典中已经确定三重四级杆液质联用(LC-MS/MS)分析方法为黄曲霉毒素的仲裁检测方法。珀金埃尔默采用 QSight LC-MS/MS 液质联用系统,建立了药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定整体解决方案。

样品前处理方法

提取: 取供试品粉末约 15 g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠 3 g,置于均质瓶中,加入 70% 甲醇溶液 75 mL,高速搅拌 2 分钟(搅拌速度大于 11000 转/分),离心 5 分钟(离心速度 2500 转/分),精密量取上清液 15 mL,置于 50 mL 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.22 μm)滤过,待净化。

净化:
(1)上样:将准确移取 15.0 mL 样品提取液注入免疫亲和柱,调节空气压力泵的压力使溶液以约 6 mL /min 流速缓慢通过免疫亲和柱,直至 2 mL~3 mL 空气通过柱体,随后调节开关,使液体以 1~2 d/s 的速度流出;
(2)淋洗:以 10 mL 水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使 2 mL~3 mL 空气通过免疫亲和柱,流速为 2~3 d/s;
(3)洗脱:准确加入 1. 0 mL 色谱级甲醇洗脱,流速为 1 mL/min~2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用。

LC-MS/MS 仪器方法

PerkinElmer LX50 UHPLC 参数
色谱柱:Brownlee SPP C18,100 mm*2.1 mm,2.7μm
柱温:40 ℃ 流速:0.3 mL/min
进样量:10 μL
流动相及梯度:见表 4

表 4. 4 种黄曲霉毒素液相色谱梯度洗脱表

质谱参数

以下参数以 PerkinElmer QSight 210 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表 5 和表 6。

表 5. 4 种黄曲霉毒素化合物质谱参数表(*为定量离子对)

表 6. 质谱离子源参数

检测结果

图 2 中展示了采用 4 种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图,经色谱条件优化,各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果,图 3 为 4 种黄曲霉毒素标准曲线,表 7 为相关系数和检出下限及重复性。

图 2.  4 种黄曲霉毒素的提取离子流色谱图

图 3.  4 种黄曲霉毒素标准工作曲线
 
表 7. 4 种黄曲霉毒素的线性范围、相关系数 (R2)、LOQ 及重现性数据

本文采用 QSight LX50 UHPLC-QSightTM 210 三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的 LC-MS/MS 实验方法测定中药材及饮片中的农药化学品残留和黄曲霉毒素。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,适用于中药质检部门对中药材及饮片中农药化学品多残留和黄曲霉毒素的定性定量分析。
 

图 4. 世界第一台立式四极杆质谱系统 —— 珀金埃尔默 QSight 三重四级杆液质联用系统

图 5. 「不怕脏」的珀金埃尔默 QSight 三重四级杆液质联用系统的优势设计

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